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怎么樣測試含油脂食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的產品
——《不同基質食品中鄰苯二甲酸酯的檢測的系統(tǒng)解決方案》更新之一
經過一段時間,筆者檢測了多種實際食品樣品中的鄰苯二甲酸酯類化合物,發(fā)現為困難的是含有油脂的樣品的樣品前處理。在之前的系統(tǒng)解決方案的基礎上,將近的心得總結如下:
1、樣品提取方法:
純油脂樣品:用萬分之**平稱取0.1g樣品,置于玻璃離心管中,然后加入3mL乙腈,渦旋2min,超聲2min,以4000rpm離心2min,將上清液轉移至一玻璃管中,在40℃下以氮氣吹干,加入1mL正己烷,輕輕振蕩搖勻,作為待凈化液。
其他含油脂樣品:考慮到方法的普適性,參考GBT21911-2008,稱取0.5g混合均勻的含油脂的樣品,加5mL正己烷渦旋2min,(若樣品中含有水,可在此時加入適量的無水硫酸鈉),超聲2min,以4000rpm離心2min,取上清液,作為待凈化液。
2、固相萃取方法:
若樣品中不含色素等雜質,可采用CleanertPAE柱。具體方法如下:
(1)活化:將CleanertPAE固相萃取柱用5mL正己烷活化;
(2)上樣:將待凈化液全部加到固相萃取柱中;
(3)淋洗:用10mL1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱;
(4)洗脫:用5mL50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脫固相萃取柱。
收集洗脫液,在40℃下以氮氣吹干,加入1mL乙腈,渦旋1min,超聲1min,以4000rpm離心2min,取上清液進GC/MS檢測。
若樣品中含有色素等雜質,可采用CleanertPAE-C柱。具體操作方法同上。
補充說明:
CleanertMAS-PAE管和CleanertMAS-PAEc管作為一種快速檢測方法,被推薦用于不含油脂或含油脂較少的樣品中,如牛奶、酸奶等。
本方案中CleanertPAE和CleanertPAE-C柱的固相萃取方法,理論上可適用于所有樣品。相比之前的方案,增加了淋洗強度,有助于盡可能去除極性比鄰苯二甲酸酯類物質小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),從而提高了凈化效果。
附件一:
氣質聯用法檢測16種鄰苯二甲酸酯
儀器:Agilent7890/5975GC/MS
色譜條件:
色譜柱:DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm
進樣口:250℃,不分流進樣
程序升溫:50℃(1min)20℃/min220℃(1min)5℃/min280℃(4min)
進樣量:1μL
流速:1mL/min
質譜條件:
接口溫度:280℃
電離方式:EI
電離能量:70eV
溶劑延遲:7min
監(jiān)測方式:SIM模式,監(jiān)測離子見下表
序號保留時間/min中文名稱英文縮寫定量離子輔助定量離子
18.351鄰苯二甲酸二甲酯DMP16377
29.228鄰苯二甲酸二乙酯DEP149177
311.018鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP149223
411.788鄰苯二甲酸二丁酯DBP149223
512.135鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193
612.857鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251
713.231鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572
813.605鄰苯二甲酸二戊酯DPP149237
915.805鄰苯二甲酸二己酯DHXP149104、76
1015.97鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP14991
1117.436鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149223
1218.108鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP149167
1318.345鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149167
1418.511鄰苯二甲酸二苯酯—22577
1520.785鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP149279
1623.379鄰苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
在上述色譜條件下,16種鄰苯二甲酸酯類化合物的譜圖如圖1所示。
圖1、16種鄰苯二甲酸酯類化合物選擇離子色譜圖
出峰順序依次為:鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)
怎么樣測試含油脂食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的產品